近年来随着世界各国对天然药物需求的日益扩大，许多中药材被广泛地人工种植。中药材在种植过程中，农药使用较为频繁，因其直接关系到患者的身体健康，中药材中的农药残留不容忽视。金银花自古被誉为清热解毒的良药，既能宣散风热，又善清解血毒，是药食两用的道地药材，用量多，用途广，严格控制其中的农药残留显得尤为重要。测定中药材中拟除虫菊酯农药残留的方法主要有液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱联用法、气相色谱-串联质谱法。液相色谱法检测拟除虫菊酯农药残留灵敏度不及气相色谱好，气相色谱-质谱联用仪利用电子电离源时，对拟除虫菊酯农药的灵敏度也不够理想，而气相色谱-串联质谱法作为高端方法不易普及，气相色谱电子捕获检测器作为选择性检测器，检测拟除虫菊酯农药残留，仍有其优势。固相萃取作为一种简便的前处理方法在农药残留检测中被广泛采用。固相萃取可采用单一填料的固相萃取小柱进行，也可将不同类型填料的固相萃取小柱串联进行，近年来还出现了将不同类型填料混合装填的固相萃取小柱。本实验采用混合填料的固相萃取柱净化，气相色谱电子捕获检测器检测，建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。

材料与方法
材料与试剂
9 种金银花样品分别购自云南省昆明市、广西省柳州市、四川省广元市、山东省东营市、河北省邢台市、浙江省丽水市、湖南省怀化市、贵州省毕节市、河南省新乡市。
  正己烷、丙酮（均为农残级） 美国天地公司；标准品七氟菊酯（CAS：79538-32-2）、联苯菊酯（CAS：82657-04-3）、甲氰菊酯（CAS：64257-84-7）、氯氟氰菊酯（CAS：91465-08-6）、氯菊酯（CAS：52645-
53-1）、氟氯氰菊酯（CAS：68359-37-5）、氯氰菊酯（CAS：52315-07-8）、氰戊菊酯（CAS：51630-58-1）、溴氰菊酯（CAS：52918-63-5）、灭蚁灵（CAS：2385-85-5，内标）均购自百灵威公司，纯度均大于99.0%，以正己烷配制，并稀释成合适质量浓度的混合标准工作液。
仪器与设备
Hamilton MicroLab 500配液系统 瑞士Hamilton公司；7890气相色谱仪（配备微池电子捕获检测器）、Florisil固相萃取柱、TPH固相萃取柱（500 mg/6 mL）美国Agilent公司；PrepLinc SPEi自动固相萃取仪 美国J2 Scientifi c公司；多管旋涡混合仪 美国Talboys公司；SK5200H超声清洗仪 上海科导超声仪器有限公司；DryVap定量浓缩仪 美国Horizon公司。
方法
溶液配制
分别称取9 种拟除虫菊酯农药标准物质0.01 g置10 mL容量瓶中，精确至0.000 1 g，用正己烷定容，配制成质量浓度为1 000 mg/L每种农药的单一标准储备液。然后移取每种农药的单一标准储备液1 mL置100 mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到每种农药质量浓度为10 mg/L的混合储备液，－20 ℃保存，有效期6 个月。称取0.01 g灭蚁灵标准物质于100 mL容量瓶中，精确至0.000 1 g，用正己烷定容，得到质量浓度为100 mg/L的内标储备液。移取1 mL内标储备液于100 mL容量瓶中，用正己烷定容，得到质量浓度为1 mg/L的内标工作液。
 样品处理
金银花样品置于旋风磨中粉碎，过850 μm筛，作为实验样品。称取2.0 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷（含内标灭蚁灵0.01 mg/L），旋涡混合5 min，再加5 g无水硫酸镁，旋涡混合2 min，过滤，残渣用10 mL正己烷分2 次洗涤，合并滤液，于定量浓缩仪上40 ℃浓缩近干，用2 mL正己烷复溶，待净化。用5 mL正己烷-丙酮（9∶1，V/V）预淋固相萃取柱，然后加入提取液，用10 mL正己烷-丙酮（9∶1，V/V）洗脱，收集洗脱液，浓缩近干，用1 mL正己烷溶解后上机检测。