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布氏粘度计测量羟乙基纤维素粘度的方法研究

[导读]布氏粘度计(Brookfeld)的检测方法已经成为了一种国际标准,Brookfed仪器测量的粘度值已经作为一个不约而同的标准来判断产品是否合格,本文用布氐粘度计对经乙基纤结素的水溶液进行了粘度测量,为了保证粘度测试结果的可比性、重现性和精确性,本文对温度、转子、转速和刻星容器进行了筛选。

布氏粘度计,英文名BFoked isconeker,,来源于美国Bokrfel家族开创的旋转粘度测星法,该仪器为旋转式粘度计,由电机经变速带动转子作恒速旋转。当转子在某种液体中旋转时,液体会产生作用在转子上的粘性力矩。该作用在转子上的粘性力矩由传感器检测出来,经计算机处理后可得出被测液体的粘度。

羟乙基纤维素(HEC)是一种白色或淡黄色、无味、无毒的纤维状或粉未状固体,由国性纤维素和环氧乙烷(减氯乙醇经醚化反应制备,属非离子型可溶纤维素醚类,所以活性少,可在大范围内与其他水溶性聚合物、表面活性剂、盐等共存,被广泛地用于血筱替代品及其它生物医用材料中12叫HEC因其为非离子型,在水中不电离,因而耐酸,耐诚,不与重金属反应而沉淀,所以广泛用于油田.建筑材料、食品、纺织等工业HEC可溶于冷、热水中,其成膜性好,故被作为理想的添加剂用于涂料、粘合剂等行业,

粘度是由流体内部分子结构之间的引力形成内磨擦,从而在外部表现为抵抗流体流动的能力,因此间接地反映了流体分子结构及其分布状态l。通过测星粘度可以得到流变行为的数据,溶液的流变性质与其相对分子质量、疏水基团的种类,碳链长度、物质的量分数及其分布、溶液浓度、温度等因素密切相关,因此粘度是条件性指标。不同的扰试条件会影1粘度的大小,也影响到陆社度结果的可比性。为了保证粘度测试结果的可比性、重现性和精确性,针对布氏粘度计(Brookfield),对温度、转子、转速和测星容器进行了筛选。

1、仪器与试剂

布氏粘度计(Bokfed D -I+旋转式粘度计)烧杯(2CNYm SPARK30oml,晶花.50Cml,罚牛.10Mm .XNHAO)电子万用炉(100NW,天津市泰斯特仪器有限公司)恒温恒湿箱(综合药品恒定性试验箱,重庆市永生仪器实验厂);烘箱;玻璃棒;温度计;羟乙基纤维素;蒸馏水(实验室超纯水机)。

2、实验方法

2.1 HEC溶液的配制
将HEC在105℃烘箱干燥2⒉h后,在干燥器中冷却至室遢,快速称取HEC,精确到小数点4位数,置于烧杯中,用6NC去离子水缓慢加入烧杯中,使HEC税祥拌歉胀至溶解,配制就成1%的HEC水溶滚。将配好的HEC溶液密封放置25℃恒温恒湿箱24h后,取出补足蒸发水量,充分搅拌均匀,无絮状,然后静置于25°℃恒温恒湿箱,待测。
2.2 HEC溶液的测定
开机、校零、转子转速的设置等,可参考《布氏粘度计校正标准操作规程》,将配置好的HEC水溶液放入恒温水浴杯内,根据单因素实验要求控制测量温度。选择转子后,调制好布氏粘度计的速率和转子型号设置,待转子缓慢旋转下降至指定位置,关闭升降支架开关,待读数稳定后读数。

3、实验结果与分析

3.1不同转子对HEC粘度测量结果的影响
Brookfield DV-+旋转式粘度计;输入电压:230伏交流电压;频率:50/60赫兹;测量温度:16.8℃;相对湿度:58%。通过综合比较粘合剂的粘度范围、转子大小、转子量程(3.9K-1.5M;1K=1 thousands,1M=1000 thousands),选择合适的转子。不同转子在合理的测量范围内的测量情况。

HEC水溶液是具有高度假塑性的流体,其表观黏度随着剪切速率的增加而降低,随着剪切速率的增加,聚合物表观粘度迅速下降,表现出很强的剪切稀释性,即剪切变稀。通过不同转子的检测情况可以看出,不同的转子在相同的转速下的粘度检测值相差不大.相同转子时,测量值随着转速的增大而减小。根据转子的测星范围和扭矩的利用率大小,选择了2号转子。

3.2不同转速对HEC粘度测量结果的影响

Brookfield DV-Ⅱ+旋转式粘度计。输入电压:230伏交流电压;频率:50/60赫兹;测量温度16.8℃;相对湿度:58%;转子选择2号转子;平行试验n=3。
根据上次实验数据,设定转速为2O RPM、25RPM、30 RPM、35 RPM和40O RPM的单因素实验,通过实验可作HEC水溶液的测量粘度随转速的变化数据表格如下(表2)。
通过三组试液在不同转速下的枯度高星值可以看出,在转速增加的过程中,粘度值不断变心小,高转速下,试液出现了爬杆效应2号转子在30HRPM的转速下的相对标准偏差最小,测量的稳定性高,故本实验选择了30RPM作为测量转速。

3.3不同温度对HEC粘度测量结果的影响
Brookfield DV-Ⅱ+旋转式粘度计。输入电压:230伏交流电压;频率:50/60赫兹;相对湿度:58%;转子:2号转子;转速:30 RPM.
HEC在冷水和热水中均可溶解,且无凝胶特性,取代、溶解和黏度范围很宽,140℃以下热稳定性好,溶液温度升高时,黏度会下降,温度降低时黏度又会增大。设定温度为16.0℃、18.0℃、25.0℃和30.0°℃的单因素实验,通过实验可作HEC水溶液的测量粘度随温度的变化曲线。
2号转子在30 RPM转速时,不同温度的测量情况.

通过布氏粘度计不同温度下对1%HEC的检测情况,可以看出温度对羟乙基纤维素的粘度测星值影响很大,随着温度的升高,其粘度是逐渐减小的。在对HEC进行粘度定量检测时,一定要对试样进行恒湿恒温的前处理,使实验数据之间的有可对比性,根据实际测量情况和条件,选择了室温25℃土0.5℃的条件下进行粘度测星。

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