当前位置:首页 > 采用回流提取法和索氏提取法提取罗汉果中脂肪油

采用回流提取法和索氏提取法提取罗汉果中脂肪油

[导读]经回流提取法提取罗汉果中的脂肪酸12种,主要成分为:9,12-十八碳二烯酸(亚油酸)(45.58%),9,12,15-十八碳三烯酸(亚麻酸)(9.25%),14-甲基十五烷酸(8.94%),十八烷酸为(硬脂酸)(6.52%),其中饱和脂肪酸相对含量为16.26%,不饱和脂肪酸相对含量为55.55%;

1 实验材料:石油醚﹑乙醚﹑甲醇﹑氢氧化钾(所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水);样品罗汉果:购于广西桂林,粉碎后过0.6 mm筛,备用.2 实验仪器:HP 6890-5973型气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);RE-52CS旋转蒸发器(上海亚荣盛华仪器厂);索氏提取器(上海纤检3 回流提取法提取罗汉果中脂肪酸成分
1 罗汉果中脂肪油的提取:称取10.00 g经粉碎、过筛的罗汉果样品,置于圆底烧瓶中,加入石油醚 150 mL,加热回流6 h,提取液经减压旋转蒸发回收溶剂,得油状物.2 脂肪油中脂肪酸的甲酯化:移取 0.5 mL罗汉果脂肪油于圆底烧瓶中,加入8 mL正己烷、0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液,经水浴回流 60 min,冷却至室温,将溶液移入离心试管内,加入10 mL水,超声振荡﹑离心,取上清液待做GC/MS分析.4 索氏提取法提取罗汉果中脂肪酸成分:1.4.1 罗汉果中脂肪油的提取
称取10.00 g经过粉碎、过筛的罗汉果样品,置于索氏提取器中,加入石油醚150 mL,提取6 h,提取液减压旋转蒸发回收溶剂,得油状物.1.4.2 脂肪油中脂肪酸的甲酯化
移取0.5 mL罗汉果脂肪油于圆底烧瓶中.加入8 mL正己烷、0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液,经水浴回流 60 min,冷却至室温,将溶液移入离心试管内,加入10 mL水,超声振荡﹑离心,取上清液待做GC/MS分析.1.5 气相色谱/质谱法测定,气相色谱条件:色谱柱HP-5,25 m×0.20 mm×0.20 μm弹性石英毛细管柱,进样口温度300 ℃,柱温:以10 ℃/ min从60 ℃升温到280 ℃,保持10 min;进样量0.4 μL,分流比为20∶1,溶剂延迟3 min,载气为He气,流速为1 mL/min.质谱条件:离子源为电子轰击源,离子源温度230 ℃,电离电压70 eV,电子倍增器电压1 345 V,发射电流34.6 μA;接口温度230 ℃;质量范围:m/z 20~500.1.6 测定方法。取经酯化处理后的样品0.4 μL进样,由GC/MS所得的质谱信息进行GC/MS分析.以G1701BA化学工作站检索Nist98标准谱库,结合人工解析核对,对酯化后的脂肪酸的化学成分进行鉴定,得到各组分在总组分中的相对百分含量

相关文章