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管式炉重量法测定超基性岩中化合水含量

[导读]用重量法测定超基性岩中化合水的含量, 本方法适用于化合水含量范围为0.05%~20%的天然矿石。

用重量法测定超基性岩中化合水的含量, 本方法适用于化合水含量范围为0.05%~20%的天然矿石。

超基性岩在化学成分上属于硅酸不饱和系, 除辉石岩外, SiO2的含量均小于45%, Al2O3、Na2O、K2O含量低, 而MgO、FeO含量很高, H2O和CO2含量往往较高, 其中含有一定量的化合水。超基性岩中可能还有卤族元素, 在灼烧过程中, 卤族元素与水分一起挥发并可溶于水, 遇到卤族元素最好用管炉法, 在干燥的氧气流中于特定稳定温度下加热试样将化合水分离出来, 并收集于装有吸收剂的吸收管中, 用重量法测定吸收管的质量增量。

1 试剂

(1) 吸收剂:无水高氯酸镁, 粒度1mm~3mm;或无水氯化钙, 粒度2mm~5mm。 (2) 铬酸铅氧化铅混合物 (2+1) , 放入瓷坩埚中在500~600℃的高温炉中加热1h, 置于干燥器中冷却后备用。 (3) 硫酸。

2 仪器

(1) 三节管式炉, 每节炉装有热电偶, 测温和控温装置。 (2) 加热管。 (3) 瓷舟;预先在1100℃灼烧1h, 置于干燥器中冷却后备用。 (4) 硅胶塞。 (5) 带有磨口和支管的U型玻璃吸收管, 内装吸收剂用二氧化碳饱和后放置过夜。 (6) 气泡剂, 内装硫酸。

3 分析装置

分析装置图如图1所示:

4 分析步骤

4.1 试料

称取0.5000g试样, 精确至0.0001g。

4.2 空白试验

按照图1进行安装, 将氧气 (或空气) 以每秒2~3个气泡的流速通入仪器, 检查整个装置是否漏气。分别将三节管式电炉加热至所需温度。第一节炉为1100℃, 第二节炉为700℃~850℃, 第三节炉为700℃~850℃。半小时后取下吸收装置 (U型管10、11) , 放入干燥器中, 20min后称量。按同样步骤再做一次空白试验, 两次质量只差小于0.4mg即可进行试样测定。

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