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实验室超纯水机的规范应用与维护技术

[导读]探索实验室超纯水机的规范操作与保养措施。方法在总结超纯水机应用实践的基础上,研究超纯水机集成过滤、超滤、离子交换及微滤等技术的原理与操作保养的相互关系,完善必要的配套设施,制定操作流程规范、质量控制和保养措施。

随着超纯水机的问世,极大地提升了实验室技术的基础水平,实验室超纯水机是一种实验室 用水净化设备在医疗、科研中逐步对此项技术产生了相对的依赖性[ 1 ,21。为了保证超纯水机设备的连续正常运行,产出符合质量要求的纯水,必须把握好实验室技术流程这一重要环节 [3]。为此,本研究结合超纯水机集成过滤、超滤、离子交换以及微滤等技术的原理探讨制定相应的操作技术规范和维护保养措施。

1实验室纯水制备技术
目前,纯水制备技术可归纳为蒸馏、离子交换、微孔过滤、活性炭吸附、超滤及反渗透等1,3]。单-技术具有其技术优势和某种局限 产水的技术指标存在差别完成实验室不同等级纯水制备往往需要两种技术或多种技术的组合或逐级运用。
1.1实验用水纯度与等级
水纯度通常采电导法测得即在25°C的水溶液中放置2个相距1 cm的电极板,两端加1 V左右的电位,测定通过1 cm3水的电流信号[4,51]。电导率与电流强度成正比以μs/cm或ms/m表示电导率的倒数为阻抗以MQecm@25°C表示纯水的理论值分别为005482μs/cm和18.248 MQ.cm。
实验室纯水标准主要可参照国家实验室分析用水标准GB/T6682 -2008、国际标准化组织ISO3696、美国实验与材料学会ASTM D1193以及美国临床与实验室标准研究所CLSI等综合主要技术指标见表1[6,7]。医疗临床、科研和制药等相关领域用水对细菌数、内毒素含等指标另有要求;如CLSI要求|级纯水的细菌数控制在10 cfu/ml, 中国药典注射用水的标准[7]是< 10/100 ml,ASTM将控制细菌和内毒素水平分为A、B、C的3个等级分别为10/1000 ml、10/100 ml、100/10 mI和0.03、0.25 EU/ml[8]。 有机全碳是反映水中有机物污染程度的重要指标,ASTM对各级纯水均有规定,中国药典注射用水和纯水的标准是s0 50 mg/L。

1.2纯水制备技术
本研究表1显示,如果采用自来水为源水达到不同等级纯度往往需要组合两种或两种以上技术逐级完成。
1.2.1 |级纯水
|级纯水即称之为超纯水,是在I级或II级纯水基础上制备。市售超纯水机大多集成了预滤、离子交换、活性碳吸附以及微超滤等技术1,8,9,10]。
(1)预滤。建立在仪器本系统泵驱动下的正压过滤基础上,以去除源水中存在的100μm左右粒径的颗粒物,对下- -级纯水柱起保护作用。建议在主要以蒸馏水为源水的超纯水机上配置,也作为其他单一-或组合纯水技术的前级处理。

(2)离子交换。通过内置的阴离子树脂和阳离子树脂,分别静电吸引供水中的阳离子和阴离子而置换出H*和OH,形成H2O,单独使用离子交换可生成I级纯水。技术局限为:①产量有限,-旦全部结合为被
置换占据后,离子仍游离存在,需要更换;②不能有效去除有机物、热源及细菌等③化学再生的去离子床可产生有机物和颗粒。在离子交换基础上可结合电去离子(Electro deion ization,EDI)技术,在电场作
用下吸附于树脂上的离子分别选择性的通过阳离子或阴离子渗透膜迁移到高浓度侧而排出,同步实现了离子交换、迁移渗透和交换树脂的电再生故又称作连续电去离子法水纯度可达到15 MQ.cm[11,12,1
(3)活性碳吸附。由有机材料制成带有迷宫小孔的多孔颗粒,展开面积很大,1 g活性碳可达1000 m2,溶解于水中的有机分子进入孔中在万有引力的作用下结合在孔壁上。有天然活性碳和人工活性碳之
分能有效吸附可溶性有机物和氯,但不能除去离子和微粒子。
表1实验室纯水标准与主要技术指标
(4)微(超)滤。运用切向流超滤技术,发挥着分子筛作用,能有效滤除颗粒物、生物大分子、热源、酶类、微生物和胶体物除用于化学台成等高级别实验外,由于可有效去除热源和DNA酶、RNA酶,还可作为非常理想的细胞培养和分子生物学实验用水其缺陷则为不能够去除可溶性无机物和有机物当高分子物累积过多,存在着污染、阻塞问题。选择性集成上述技术生产的超纯水机可产出10.0~18.0 MQ.cm两类l级纯水,广泛盱要求消除溶液痕量本底影响的化学和生物学实验,如LC、LC-MS、 ICP-MS、 q PCR、电泳、细胞培养、组织学及化学元素分析等。若用于实验室特殊目的,可组合以下配置①微孔滤器, . - -般为0.2μm的圆盘滤器,作为最后纯化步骤安装在出水端,又称之为终端滤器。能有效滤去细菌以及大于其孔径的颗粒物,如树脂碎片、碳末及胶体颗粒等。用于静注、血清、抗体及培养基等制备用.
水,但不能去除无机物、有机物、热源及病毒使用寿命有限;②UV辐照在出水路径用254 nm UV灯辐照微生物细胞中的DNA和蛋白吸收UV导致其失活新近有采用185 nm和254 nm两个波长UV光组合,能产生有机物的光氧化使有机物溶解转化为CO2,产出TOC≤5 ppb的高纯度水。

1.2.2 I级纯水
经反渗透、蒸馏或结合离子交换制备,适用于灵敏度要求较高的化学分析目的。反渗透(reverse osmosis, RO)是经济的纯化水方法,其核心是RO膜,即半透膜。RO膜的孔结构较UF膜还紧密能够去除颗粒、细菌以及>200 Dalton分子量的有机物(包括热源)达95% -99%。在半透膜两侧存在着浓度差在渗透压作用下低浓度侧的水分子向高浓度侧移动稀释过程终止于两侧压力达到平衡。制作RO水是在高浓度施加一个与渗透相反的压力,迫使水通过半透膜而被收集(未通过半透膜的水被斥掉),称之为反渗透。蒸馏是传统的水纯化技术,可以去除广谱污染物理想的阻抗值在0.5~1 MQ.cm之间,水中总离子污染物约500 ppb;采用石英材质的蒸馏器进行蒸、3次蒸馏效果较佳。但蒸馏过程也会携带某些污染物随之被冷凝,从玻璃或金属接口能提取出硅、钠、锡及铜等污染物。沸点<100°的有机物将自动转为蒸液,沸点> 100°C的有机物能溶解在水蒸汽中也进入到蒸馏液。在蒸馏过程中也可能为水道中水的氯与天然有机物发生反应提供动能,生成新的有机化合物。因此蒸馏水中的TOC水平是在100 ppb左右。蒸馏制备需要较长的储存时间,易受空气中的无机有机挥发物、细菌、颗粒物、藻类以及塑料容器中的有机物、玻璃容器中的离子再次污染。
1.2.3 I级纯水
经蒸馏或离子交换技术制备用于常规化学分析实验及器皿的最终清洗。
不同级别或不同纯化技术配置产出的纯水有不同的实验用途、成本也不同,必须根据实验目的结合各项纯水技术指标进行合理选择既要避免纯水的纯度不能满足实验要求,又要防止不必要的浪费。

 

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