KDN-19K定氮仪参数：1. 测定范围：0.1～240.0mg氮；2. 样品重量：经验值为固体0.3~8.0g,液体2.0~30.0ml；3.精度：相对差0.3%；4. 重复性：平行差≤0.2%；5. 回收率：≥99.5%；6. 测定速度：3～8min/样品；7. 蒸馏时间：0～9999秒任意设置；自动凯氏定氮仪测定原理与 GB／T8572—2001规定 的相同，针对酰胺态氮 ，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红 一亚甲基蓝混合指示剂存在下 ，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。所用试剂有氢氧化钠溶液(400g／L)、硫酸溶液(0．5mol／L)、氢氧化钠标准滴定溶液 (0．5mol／L)、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 。实验步骤：从制备好的高塔尿基复合肥试样 中秤取含氮量50～100mg的试样置于消化管 中，加入 15mL硫酸溶液 ，置于多孔消化仪装置中，消化 15min，冷却至常温 ，加人 100mL蒸馏水稀释 ；添加氢氧化钠溶液在 自动凯氏定氮仪 内进行 蒸馏 ，加 碱时 间 11s(约100mL)，蒸馏 7min。用移液管 吸取 50mL硫酸溶液于250mL三 角锥瓶中 ，加入 3～5滴甲基红 -亚甲基蓝混合指示剂 ；蒸馏过程结束后用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫 酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点 ，记录消耗标准滴定溶液的体积。硫酸用量对高塔尿基复合肥中氮含量测定的影响；由于自动凯氏定氮仪所使用的消化管总体积约为 300mL，且蒸馏过程 中 会 带 人 蒸 馏 水 (蒸 馏 7min约带入 50ml)，因此在保证酰胺态氮完全转化 的情况下 ，可适当减少硫酸的用量 。当硫酸用量小于5mL时 ，无法满足消化过程 中所需要的酸用量 ，造成结果偏低 ；当硫酸用量大于 20mL时，由于硫酸剩余过量 ，加入氢氧化钠溶液时会引起剧烈的强酸、强碱中和反应 ，导致大量放热 ，瞬间产生大量氨气无法完全冷凝吸收 ，造成结果偏低 ,因此 ，硫酸用量在 l0～15mL时为最佳值 。