碘是人体必需的微量元素,对人体的代谢及生长发育具有重要作用,尤其在婴幼儿生长发育期及孕妇妊娠期,缺碘将对婴幼儿及胎儿的大脑发育造成不可逆的损伤^[1,2]。碘缺乏地区补碘是防治碘缺乏病的有效措施,为掌握碘缺乏地区碘营养水平状况及为科学补碘提供依据,对碘缺乏地区开展尿碘监测已经纳入碘缺乏病重要监测内容^[3]。目前县区疾控中心普遍采用砷铈催化分光光度法 (WS/T107.1--2016,以下简称标准方法)^[4]检测人群尿碘水平,该方法对仪器设备要求不高,检测成本低,但在实际检测工作中,影响检测质量控制的因素很多^[5],如在恒温消解仪的消化环节,由于消解仪的恒温孔加热效率不均匀^[6],使得检测结果准确性受到很大影响。怀远县疾病预防控制中心实验室尝试采用恒温干燥箱对样品和标准系列进行消化^[7,8],方法的检出限、精密度、准确度均能满足基层实验室尿碘检测工作的需要。报道如下。

SP-723可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司);DLAB MX-S可调漩涡振荡器[大龙兴创实验仪器(北京)有限公司];ICC basic循环恒温器(德国IKA);APL ND60型电热自控恒温消解仪[奥普乐科技集团(成都)有限公司];DRAGONLAB 可调微量移液器[100～1 000μl(大龙兴创实验仪器(北京)有限公司];Dispensette^®S数字可调式分液器(德国BRAND公司,0.2～2 ml);Dispensette^®S数字可调式分液器(德国BRAND公司,0.5～5 ml);DHG-9070A电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)。

玻璃试管:15 mm×150 mm;秒表(上海星钻秒表有限公司);纯水机(沃特浦 四川沃特尔水处理设备有限公司)。

过硫酸铵(上海阿拉丁生化科技股份有限公司,分析纯);硫酸(上海国药集团化学试剂有限公司,优级纯);三氧化二砷(湖南水口山二厂化学试剂厂,分析纯);氯化钠(天津市永大化学试剂有限公司,优级纯);氢氧化钠(天津大茂化学试剂厂,分析纯);硫酸铈铵(上海国药集团化学试剂有限公司,分析纯 );碘酸钾(天津市科密欧化学试剂有限公司,基准试剂)。

冻干人尿碘成分分析标准物质(国家碘缺乏病参照实验室)GBW09108p(标准值69.5±9 μg/L)、GBW09109l(标准值134±10 μg/L)、GBW09110t(标准值239±15 μg/L)。

实验用水均为符合GB/T6682二级规格的纯水。恒温干燥箱和分光光度计均经过市计量测试研究所检定合格,恒温干燥箱和工作台面使用前采用硫代硫酸钠溶液擦拭后,再使用纯水多次擦拭,每次样品检测均带标准物质同时进行分析。在保证样品采集、保存、去除污染干扰等环节质量控制的情况下,每一批次检测的样品使用高、中、低三个浓度的质控样同时进行检测,三种浓度质控样的检测结果在该质控样目标值的不确定度范围内,且标准曲线相关系数的绝对值在0.9990以上,视为本批次所检测的尿样结果是可信的,否则该批次尿样重新检测。

根据《安徽省碘缺乏病监测实施方案》(2016年修订)的要求对所监测乡镇儿童、孕妇及高碘地区儿童、孕妇随机抽取监测对象的尿样,置于聚乙烯塑料螺口样品管中密闭冷冻保存。尿样收集和运输过程中避免与碘盐等加碘物品接触。

除样品消解改为恒温干燥箱100 ℃,1 h外,其他操作步骤同标准方法(WS/T107.1-2016)。所有样品均用标准方法中 7.1所述0～300 μg/L浓度范围尿碘的测定方法进行初次检测,对于初次检测结果低于50 μg/L和高于300μg/L的样品进行复测。复测时低于50μg/L的样品使用标准方法中 7.1所述0～300 μg/L浓度范围尿碘的测定方法进行检测,高于300μg/L的样品使用标准方法中7.2所述300～1 200 μg/L浓度范围尿碘的测定方法进行检测。

平行偏差%=(初检结果-复检结果)/复检结果。 统计方法采用SPSS 21.0统计学软件进行数据处理,数据间比较采用配对资料的t检验。

依据标准方法7.1,0～300 μg/L浓度范围尿碘的测定的线性范围和方法检出限:按照样品分析的全部步骤,重复11次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度,计算11次平行测定的标准偏差,按公式MDL=t_(n-1,0.99)×S计算方法检出限,相关系数∣r∣=0.9995～1.0000,方法检出限为1.9 μg/L(取样量为0.25 ml);标准方法7.2,300～1 200 μg/L浓度范围尿碘的测定的线性范围:相关系数∣r∣=0.9992～0.9999。

随机选取已经检测完毕的低、中、高3种不同浓度的尿样,分别加入不同浓度的标准溶液做加标回收试验,重复测定6次。见表1。