1、将工业酒精注入冷浴缸内，并使液面高过冷浴内蒸发挡板上沿约30mm刻线处。

2、打开电源开关使仪器进入工作状态。

3、温度设定：在数显温度控制器上设定所需要的温度（如：-20℃），同时打开“制冷”开关。

4、检查冷浴缸的温度，应达到-20℃后继续下面的操作。

5、向裂解蒸馏瓶中装入试样质量（m_b）50g±1g，称准至0.1g，用硅胶塞盖严蒸馏瓶；用已知质量的250ml锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接受器的硅胶塞侧开一小孔以备不凝气体逸出。

6、用电炉加热时，将盛有试样的蒸馏瓶放在已恒温（550℃±10℃）的电炉中，并将蒸馏瓶固定好。蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。

7、调节加热强度，使从加热开始起在5～8分钟内达到初馏；继续调节和控制加热强度，使其以每秒钟2滴（约4ml/min～5ml/min）的速度连续蒸馏直至无馏分油，瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。

注意：必须使加热开始至蒸馏终止的全部蒸馏过程在25分钟内完成。蒸馏终止后，在支管中残留的馏出油不允许流入接受器中。

8、将盛有馏分油的锥形瓶，从冰水中取出，擦干瓶外水分，置室温下冷却后称其质量，得到馏分油总质量(m₁)，称准至0.05g。

9、将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃该锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。将熔化的馏分油注入另一已知质量的250ml锥形瓶中，称取用于脱蜡的馏分油1g～3g(m₂),称准至1mg。

注意：估计蜡含量高的馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到的蜡量在50mg～100mg之间，但取样馏分油量不超过10g。

10、将冷却过滤装置按标准SH/T0425《石油沥青蜡含量测定法》或JTG E20中T0615《沥青蜡含量试验》的要求组装好，并将吸滤瓶支管用橡胶管与抽滤装置连接起来。

11、在盛有馏分油的250ml锥形瓶中加入10ml乙醚，充分溶解后注入试样冷却筒中，再用15ml乙醚分两次清洗该盛油的锥形瓶，并将清洗液倒入试样冷却筒中，再将25ml乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。

12、将冷却过滤装置放入-20℃±0.5℃的冷浴缸中，冷却1小时，使蜡充分结晶；拔出塞杆，将其挂至在伸缩挂杆针上，自然过滤结晶析出物30 分钟。

13、预先在另一锥形瓶或试管（50ml）中量取50ml乙醚—乙醇体积比（1：1）的混合液，使其冷却至-20℃，至少恒冷15 分钟后再使用。

14、自然过滤时间到，将气路分配器的管路接好，打开抽滤开关，启动抽滤装置，调节和控制气路分配器阀门，保持滤液的过滤速度为每秒钟约1滴左右。当蜡层上的滤液将尽时，一次加入30ml已预冷至-20℃的乙醚—乙醇（1∶1）混合溶液，洗涤蜡层、柱杆塞和试样冷却筒内壁并继续过滤。当溶剂在蜡层上看不见时，再抽滤5分钟，将蜡中的溶剂抽干，以除去蜡中的溶液。

注意：抽滤时调节和控制好气路分配器的阀门，保持滤液的过滤速度为每秒钟约1滴左右。过快或过猛将会使结晶物堵塞滤孔而达不到抽滤的效果。

15、从冷浴中取出冷滤装置，取下吸滤瓶，将其中的溶液倒入一回收瓶中。吸滤瓶也用乙醚-乙醇混合溶液冲洗3次，每次用量10ml～15ml，洗液也一并倒入回收瓶中。

16、将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥，再将30ml已预热至50℃～60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35ml，然后立即进行吸滤，至无液滴滴落。

17、将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量5ml～10ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

18、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，回收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后，将该锥形瓶置于温度为105℃±5℃的烘箱中除去石油醚后，再放入真空干燥箱（105℃±5℃，残压21Kpa～35Kpa）中1小时；最后将该锥形瓶置干燥器中冷却1小时后称其质量，得到析出蜡的质量(m_w)，称准至0.1mg，