当前位置:首页 > 油脂中蛋白同化激素检测

油脂中蛋白同化激素检测

[导读]饲料用油脂的需求量也不断增加,促使饲料用油脂中蛋白同化激素的残留也不断加大,这个问题近几年逐渐受到人们的广泛关注与重视。

  近几年,随着国家经济的发展,促使各行各业呈现出迅猛发展趋势,饲料行业也不例外。基于饲料行业不断发展的前提下,饲料用油脂的需求量也不断增加,促使饲料用油脂中蛋白同化激素的残留也不断加大,这个问题近几年逐渐受到人们的广泛关注与重视。一方面,蛋白同化激素具有促进动物生长的作用,另一方面,蛋白同化激素若超出标准,残留至动物体内,被人类食用后,不仅有损健康还可增加致癌风险。鉴于此,本文笔者将通过试验,分析饲料用油脂中蛋白同化激素检测方法,从源头控制饲料安全问题。

检测目的

  饲料用油脂中残留的激素,通过饲料生产环节,可转移至饲料中,致使动物激素喂养量超出标准,危害人体健康。对饲料用油脂,原料来源十分复杂,提炼油脂过程中,大量应用包括动物内脏等在内的下脚料,而导致激素残留于内脏中。部分饲料生产企业,为节省成本,增加经济效益,在油脂提炼中,大量采用廉价毛皮动物的脂肪和内脏等。或者选用价格低廉的油脂,例如,混合油,增加饲料中激素成分。鉴于此,本文笔者通过实验,检测饲料用油脂的含量和质量。

采集样品

  笔者以省会城市哈尔滨为中心,辅射周围齐齐哈尔、大庆、牡丹江、佳木斯等13 个地市县为对象,历时一年半,到各大饲料生产企业实施大范围采样,涉及63 批次饲料用油脂样品,其中,58 家油脂使用单位,52 家油脂生产单位,分为鸡油、鸭油、猪油、植物油(豆油)四种。采样过程中,每个品种,采集3 份油脂样品,每份约300mL,盛装于干净的纯净水瓶中密封,用于检测、备用和留存。

检测

  仪器本次研究所涉及的仪器,主要包括电子天平吹仪电热恒温水浴锅离心机超声波清洗器漩涡混合器高效液相色谱仪和质谱联用分析仪等。

 试剂

(1) 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):取4g 氢氧化钠放置于500mL 烧杯内,添加200mL 水,进行溶解,定容至1000mL。

(2) 氯化镁溶液(1.0mol/L):取20.3g 氯化镁,使用水进行溶解,直至100mL。

(3) 样品定容溶液:添加0.1mL 甲酸与70mL 超纯水至30mL 乙腈中,混合均匀。

(4) 蛋白同化激素标准物质:主要涉及大力补、黄体酮、群勃龙、诺龙等。

(5) 蛋白同化激素贮备液:取10mg 蛋白同化激素标准物,搁置于棕色容量瓶内,分别添加甲醇,实施溶解,直至定容至10mL 为止,基于- 20℃环境下,避光保存,6 个月为有效期。

(6) 混合标准品工作液:适量取蛋白同化激素贮备液,放置于棕色容量瓶内,添加甲醇稀释,转化为1.00ug/mL 标准工作液,放于- 20℃环境下保存,1 个月为有效期。(7) 固相萃取小柱:采用由Agilent 公司生产的CN- E 固相萃取柱。

  处理样品取约2g 样品,放置于50mL 具赛聚丙烯离心管内,缓慢添加5mL 乙腈,摇匀混合后搁置于60℃水浴上,进行3min 的加热处理,融化油脂,通过旋涡混合器,进行1min 的涡旋处理。取适量冰块放在塑料盒内,将具赛聚丙烯离心管插入冰中,将塑料盒放置于- 18℃的环境下,20min后,检查冷冻效果。随后,将离心管取出,搁置于冷冻离心机上,以4℃为标准,以4500r/min 为指标,离心3min,吸取上清液。添加5mL 乙腈于沉淀物中,按照上述步骤,重复2 次,将提取液合并,将离心管放在氮吹仪上,以60℃为指标,吹干。将5mL 正已烷、1mL 氢氧化钠溶液、0.5mL 氯化镁溶液添加至吹干后的残渣中,经10s 快速混合,放于60℃环境下进行15min 的水浴,按照上述冷冻方法,冷冻30min。其中,离心机以4℃为指标,以4500r/min 为标准,进行3min 的离心处理,吸取上清液。添加5mL 正已烷于下层溶液中,摇晃均匀。利用氮吹仪,吹干,通过正已烷,将残渣溶解。将样液转移至CN- E 固相萃取柱内,通过正已烷,清洗玻璃试管,流出样液后,采用正已烷,对固相萃取柱进行淋洗,并给予2min 的抽干处理。采用乙酸乙酯- 正已烷溶液,进行洗脱后,将洗脱液收集到另一个玻璃试管中,借助氮吹仪,吹干。这样处理后的样品残渣,经过2μm滤膜后,采用液相色谱联合质谱测定进行检测。

结果

  本次涉及的64 批次饲料用油脂样品中,经检测,结果显示,黄体酮超出标准范围的有7 个批次样品,且以猪油为主,其次为鸡油。

  蛋白同化激素有助于促进动物生长,提高饲料转化率,同时,激素残留被人体摄入后,有致畸致癌的风险,甚至导致新生儿畸形。目前国内这方面的检测方法还很落后,希望相关部门调整扶持力度,加大这方面的资金投入,相关企业应以饲料行业发展情况为依据,借鉴先进技术与经验,采取行之有效的方法,检测饲料用油脂中蛋白同化激素,提高饲料安全性,为人们提供放心的禽畜产品。

相关文章