称取充分碾磨的样品 10 g 于 250 mL 锥形烧瓶 中, 加入水 100 mL, 于 70 ℃水浴均质 1 h, 经常摇 动。悬浮液中加入约 1 mL 冰乙酸使其酸化至 pH 为 4 ～ 5, 连续用卡瑞 Ⅰ溶液和卡瑞 Ⅱ溶液各 2 mL 处理, 再以 13 000 r · min-1 于5 ℃离心 15 min 。将 上清液经玻璃棉过滤到 250 mL 锥形烧瓶中。将煅烧过的溴化钾 7 .5 g 溶解于滤液中, 并搅 拌, 滴加氢溴酸调节 pH 至 1 ～ 3 。再加饱和溴水 10 mL于烧瓶, 同时搅拌。烧瓶用铝箔盖上再转移 至冰浴反应过夜 。 1 .3 .3 样品蒸发 反应完成后, 加入几滴 1 mo l · L -1硫代硫酸钠 溶液至黄色消失, 以分解掉过量的溴。再将混合物 移入 250 mL 分离漏斗中, 用 50 mL 乙酸乙酯-正己 烷( 体积比 4 ∶1) 混合试剂抽提, 摇动 1 min 。相分 离后, 丢弃较低的水层( 若为乳状液, 则将混合物以 2 000 r ·min-1 离心 10 min) 。有机相经 15 g 无水 硫酸钠过滤到 100 mL 圆底烧瓶中, 分离漏斗和过 滤器用乙酸乙酯-正己烷( 体积比 4 ∶1) 混合试剂漂 洗 2 次, 每次 10 mL 。混合馏分用旋转蒸发仪蒸发 后定容至 2 mL, 按色谱条件进行分析 。