通过滴液漏斗往蒸馏瓶中注入450 g/LNaOH溶液20 mL，注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液。3)滴定。将吸收瓶中溶液混匀，用0.5 molL氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色为终点。4)空白试验。在测定的同时，除不加试样外，按1)~3)完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250 ~30 mL时停止加热，打开滴液漏斗，拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。