当前位置:首页 > 上海精宏实验设备有限公司电热恒温干燥箱消化法测定尿碘的方法验证

上海精宏实验设备有限公司电热恒温干燥箱消化法测定尿碘的方法验证

[导读]采用上海精宏实验设备有限公司电热恒温干燥箱消化法测定尿碘含量,并与国标法恒温消解仪消化法比较,为实验室高效率地开展大批量尿碘检测寻找合适的消化方法。方法 按照《尿中碘的测定第一部分:砷铈催化分光光度法》WS/T 107.1-2016,收集2020年舒城县疾病预防控制中心地方病防治科送检的学生组和孕妇

目的 采用电热恒温干燥箱消化法测定尿碘含量,并与国标法恒温消解仪消化法比较,为实验室高效率地开展大批量尿碘检测寻找合适的消化方法。方法 按照《尿中碘的测定第一部分:砷铈催化分光光度法》WS/T 107.1-2016,收集2020年舒城县疾病预防控制中心地方病防治科送检的学生组和孕妇组尿样,采用2种消化方法检测尿碘。结果 电热干燥箱消化法检测尿碘的标准曲线相关系数为0.999 3,电热恒温干燥箱法消化检测高、低2种不同浓度的标准物质,检测结果均在不确定度范围内;计算标准物质6次检测结果的RSD(%),结果均小于5%;用1∶1配对t检验分析2种消化方法测定的尿碘结果,差异无统计学意义(t=-0.732,P>0.05)。结论 使用电热恒温干燥箱法消化尿碘,其准确度和精密度均

 

碘是人体必需微量元素之一,主要参与人体甲状腺素合成,它不能由机体产生,必须从外界摄入[1],摄入不足或过量都会对人的身体造成影响[2,3,4]。检测尿液中碘含量是评价人体碘摄入量多少的重要客观指标[5,6],卫生行业标准WS/T 107.1-2016检测方法中,采用恒温消解仪法消化尿液中碘[7],但在实际检测工作中,因受恒温消解仪加热孔数量限制,不宜大批量消化样品。本文采用电热恒温干燥箱消化法消化尿碘样本,以期寻找适用于基层大批量尿碘检测,又准确可靠的消化方法。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

可见分光光度计:SP-723型,上海光谱仪器有限公司;电热恒温干燥箱:BGZ-240型,上海博迅实业有限公司,控温范围:5~250℃,分辨率:0.1℃,波动度:±0.5℃(100℃);超级恒温水浴锅:IKA-IB20型,艾卡(广州)仪器设备有限公司;控温消解仪:ND60型,奥普乐科技集团(成都)有限公司,温度设定范围:室温~250℃,控温精度:±0.1℃,孔间温差:±1℃;尿碘试剂盒:武汉众生生化技术有限公司提供,生产批号04202002,生产日期:20200131;尿碘标准物质:冻干人尿中碘成分分析标准物质GBW09108r,GBW09110v(定值日期2020年4月)。

1.2 检测方法

1.2.1 取样

随机选取舒城县疾病预防控制中心地方病科2020年送检的学生组尿液(编号SU)和孕妇组尿液(编号PU)各10份。与碘标准溶液和标准物质一起(均为0.25 ml),置于(150×15)mm玻璃试管中,标准系列按高浓度至低浓度排列,电热恒温干燥箱消化后的样品与恒温消解仪法消化的尿碘样品同时测定。

1.2.2 消化

各管均加入1.0 mol/L过硫酸铵溶液1.0 ml,充分混匀后置于电热恒温干燥箱中100℃消化60 min。

1.2.3 水浴

消化完毕后各管均加入2.5 ml亚砷酸溶液,用混旋振荡器充分混匀后置于超级恒温水浴锅中水浴15 min。

1.2.4 反应

秒表计时,依顺序每个样品间隔30 s时间,向各管加入0.30 ml硫酸铈铵溶液,立刻混匀。

1.2.5 比色

待第一管吸光度(A)值达到0.15~0.18时,依顺序间隔30 s,在波长400 nm下,1 cm比色杯光径,测定各管的吸光度值,并通过标准曲线计算尿碘含量。

1.3 统计学分析

采用SPSS 21.0软件分析数据,以标准物质的不确定度判断其准确度,以标准物质的多次测定结果评价其精密度,采用1∶1配对t检验比对分析2种消化方法,P<0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1 标准曲线的线性关系

在标准溶液碘浓度0~300μg/L范围内,用恒温消解仪消化标准溶液,标准曲线的相关系数为0.999 3;用电热恒温干燥箱消化的标准溶液,标准曲线相关系数为0.999 1,均达到相关系数0.999以上的要求,见表1。

2.2 精密度检测

用高低2种标准物质、2种消化方法消化样本,重复测定2种浓度6次,计算其相对标准偏差RSD(%),2种方法的RSD(%)均小于5%,见表2。

2.3 准确度检测

采用国家碘缺乏病参照实验室高、低2种不同浓度的标准物质为样本,分别用ND60型控温消解仪、BGZ-240型电热恒温干燥箱消化样本,每样本、每方法重复检测6次求均值,2种消化方法处理的标准物质测量值均在不确定度范围内,见表3。

2.4 2种消化方法比对

随机抽取学生组尿液(编号SU)和孕妇组尿液(编号PU)各10份,用电热恒温干燥箱消化法消化后,与恒温消解仪法消化的样本同时检测,2种消化方法检测的结果差异无统计学意义(t=-0.732,P>0.05),见表4。

相关文章