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上海亚荣旋转蒸发器在弗罗里硅土小柱净化上的应用

2022-08-03 11:07:28
[导读]采用弗罗里硅土小柱对土壤加标样品中的极性物质进行吸附,并用正己烷和乙醚的混合溶剂对其进行梯度洗脱,收集洗脱液,经上海亚荣旋转蒸发器二次浓缩后,取样进入气相色谱-质谱仪进行分析。

气相色谱-质谱联用仪:6890N-5973(GC-MS,8683Series自动进样器,色谱柱型号:DB-5MS,规格:30m×0.25mm×0.25um),美国安捷伦科技有限公司:全自动加速溶剂萃取仪:Aseeker-600型(温度范围:空温-200 ℃40.5 ℃;压力范围:0~20MPa出0.3MPa),萃取池体积40 mL,通道数6个,上海科哲生化科技有限公司;电热恒温水浴锅:Hws-28型,孔位数8孔,温度范围:0~90℃,上海一恒科学仪器有限公司;旋转蒸发仪:RE-52A型,上海亚荣生化仪器厂。

1.样品前处理
为了避免土壤样品中自身本底值过高对实验结臬造成的千扰,按照H/T166进行四分法粗分,将土壤样品自然风千后,经研磨、过筛,均化处理成250 um(60目)左右的颗粒,转移至磨口玻璃瓶中放置子千燥器内备用。
2.加压流体萃取法
用烧杯称取20克(精确到0.01克)的土壤样品加入一定量的硅藻土,混匀脱去土壤中的水分,通过专用漏斗小心转移至萃取池,加入一定浓度的替代物中间液和23种有机氛化合物混标标准使用中间液,盖上专用的纤维过滤膜,移至专用萃取池支架上,底部放入接收瓶。开机,运行提取程序。
3.旋转蒸发器浓缩
将提取液转移至有刻度的旋蒸瓶内,打开冷凝循环水及哀空泵,控制真空度在一定范围内,加热温度设置在35~40℃左右,浓缩至1mL,待净化。

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