自动定氮仪法，称取总氮含量≤90 mg、硝态氮含量≤20 mg的试样0.2～0.5 g(精确至0.000 2 g)于消化管中。1.仅含铵态氮的试样。将消化管连接于自动定氮仪上,设置自动定氮仪加入20 mL水、20 mL硼酸、20 mL氢氧化钠溶液,蒸馏3 min,确保馏出液>200 mL,滴定完成后记录消耗标准滴定溶液体积。2.含铵态氮、硝态氮的试样。于消化管中加入1 g定氮合金,蒸馏过程中除加入20 mL氢氧化钠溶液后静置10 min外,其余同精密度和稳定性分析。3.含铵态氮、酰胺态氮、氰氨态氮的试样。将消化管置于通风橱中,加入0.5 g硫酸铜、10 mL硫酸,插上梨形漏斗,置于消化炉上380 ℃消化至清凉液体或灰白液体后再加热20 min后停止,待消化管冷却后连接自动定氮仪上,除加入50 mL氢氧化钠外,其余同精密度和稳定性分析。4.含铵态氮、硝态氮、酰胺态氮、氰氨态氮的试样。于消化管中加入1 mL水、0.5 g铬粉、7 mL盐酸,静置7～10 min,插上梨形漏斗,置于消化炉上150 ℃加热至沸腾后继续加热2～3 min,冷却至室温,加入0.5 g硫酸铜、10 mL硫酸,置于消化炉上200 ℃消化3 h,待消化管冷却后连接自动定氮仪上,除加入50 mL氢氧化钠外,其余同精密度和稳定性分析。