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热解析温度及时间对解析效率的影响

[导读]热解析条件:采用冷阱二次捕集模式, 一次热解析温度250℃, 时间5 min, 同时冷阱-3℃捕集;冷阱二次热解温度瞬间达到250℃, 时间1 min。载气压力为0.185 MPa, 热解析过程不分流进样, 传输线温度200℃。Tenax-TA吸附管采样前需在高纯氮保护下在280℃下活化4 h。

色谱条件:进样口温度180℃;检测器温度300℃;二阶程序升温, 柱初温60℃ (7 min) , 以35℃/min的速率升温至200℃ (15 min) ;分流比30;N2流量2 m L/min。 热解析温度及时间对解析效率的影响:以丙烯腈为主要考察对象, 在保证其他条件不变的情况下, 分别对一次热解析的温度 (200, 250, 300℃) 和时间 (3, 4, 5, 6 min) , 以及二次热解析的温度 (250, 300℃) 和时间 (1, 2, 3min) 进行了相应的筛选实验, 一次、二次热解析温度变化对丙烯腈的出峰面积影响较小, 一次热解析温度200℃、二次热解析温度250℃即可保证丙烯腈解析完全;随着一次热解析时间的延长, 丙烯腈出峰面积变大, 当时间达到5 min后, 丙烯腈出峰面积稳定;二次热解析时间1 min即可保证丙烯腈出峰面积稳定;考虑到实际试样的复杂性, 最终选择250℃作为一次热解析温度, 热解析5 min, 同时冷阱捕集;冷阱在瞬间达到250℃, 二次热解析1 min, 在这种热解析条件下, 丙烯腈、乙腈热解析效率均高于98%, 能够满足实际试样的分析。

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