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申生仪器-旋蒸蒸发对芳香胺检测结果

[导读]为研究不同革取过柱和旋蒸浓缩方式对纺织品芳香胺检测结果的影响,试验采用相对标准偏差和方差分析方法,比较全自动与传统的萃取和旋蒸方式下5种芳香胺的空白加标回收情况。

  芳香胺是偶氮染料还原分解的一种中间体产物,国际癌症研究机构(IARC)的一项研究表明经染料分解产生的4一氨基联苯等芳香胺具有致癌性¨l。禁用偶氮染料是指能够释放出可致癌芳香胺的偶氮染料.占到偶氮染料的5%。我国强制性标准GB 18401—20l 1《国家纺织品基本安全技术规范》中对纺织品可致癌芳香胺这一有害物质作出明确规定.24种芳香胺不得检出p】。近年来.随着科学技术的发展.全自动偶氮固相萃取仪和平行旋转蒸发仪逐渐应用于纺织品及皮革芳香胺检测前处理过程。全自动偶氮萃取仪通过高精度注射泵管路加液,代替传统的手动加液;平行浓缩蒸发仪是在相对温和的条件下.对平行样品同时加热、减压、涡旋振荡而浓缩的仪器.全程无需操作人员看管,自动化程度较高。文献78 中国纤检2021年2月开放科学(资源服务)标识码(OSID) 黼所查询到的自动与传统的萃取和旋转蒸发方式对于纺织品及皮革芳香胺检测的实际使用效果的研究相对较少。本文分别采用传统与全自动的萃取和旋转蒸发方式.对5种芳香胺类标准物质的空白加标回收率情况进行测试.比较分析不同萃取和旋蒸方式对纺织品芳香胺检测结果的影响。
材料与方法
试剂与仪器
  芳香胺混合标准储备溶液:100 u g·mL~:分别称取0.0059联苯胺.4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’一二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺(纯度不低于98.O%)于50mL容量瓶中.用甲醇溶解.稀释至刻度.于4℃下棕色瓶保存。内标标准储备溶液:100 u g-mL~:准确称取0.0059蒽一d10于50mL容量瓶中,用甲醇溶解.稀释至刻度。
  芳香胺混合标准工作溶液:分别移取适量体积的芳香胺混合标准储备溶液及一定量的内标标准储备溶液配制成5u g‘mL一-40 u g-mL。1混合标准工作溶液.现配现用。芳香胺混合加标工作溶液:20“g·mL~.移取稀释一定体积芳香胺混合标准储备溶液制得。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。一次性提取柱:迪马(Dikma)硅藻土提取柱;玻璃容器60mL具塞试管、100mL鸡心瓶、1.5mL样品瓶等,试验用水符合GB/T 6682中的三级水。
  气相色谱一质谱仪:美国Agilent公司7890B一5977B:全自动偶氮萃取仪 天津博纳艾杰尔科技有限公司AZOFF.平行浓缩蒸发仪:天津博纳艾杰尔科技有限公司MV06一A一1;旋转蒸发器 上海申生科技有限公司R206B

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