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酸度对火焰光度计测定食品中钾和钠的影响

[导读]首次分析了酸度对火焰光度计测定食品中钾和钠的影响。上海仪电分析仪器有限公司实验表明采用火焰光度计测定食品中钾和钠时硝酸、高氯酸对测定存在干扰通过初准系列和测试溶液酸度匹配的方法可以消除酸度的干扰。该方法简便、快速,样品加标回收率在90%~110%之间,采用国家一级标准物质胡萝ト进行方法验证结果满意。

火焰光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于国防工业生产、化学分析研究及医药产品开发等领域的分析測试。上海仪电分析仪器有限公司火焰光度分析技术在近几十年中得到快速的发展,形成了很多很好的具体检测方法,具有快速、简便、经济等特点。火焰光度计也正因为具有这些优点而被广泛采用。目前,我国食品安全国家标准《CB/T5009.91-2003食品中钾、钠的测定》中规定火焰光度法作为唯一方法,适用于测定各种食品中的钾和钠元素含量。由此可见,火焰光度计在我国现代食品检测中的重要作用,但在实际工作中常遇到前处理后的样品测试液酸度较大的情况,本文就此情况分析了酸度对火焰光度计测定钾和钠的影响
1实验部分
1.1仪器与试剂
上海仪电精密科学仪器有限公司FP6410火焰光度计,工作参数为:额定功率:30W,燃料:液化气,助燃气:空气,燃助比:1:4,燃气总流量:800mL/min,进样量:3mL/min;K、Na(1000pg/mL)国家标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。使用时再逐级稀释配置;硝酸:UP级,苏州晶瑞化学有限公司高氯酸:分析纯,广州化学试剂厂混合酸消解液:硝酸+高氯酸=4+11.2样品处理本试验中涉及前处理均称取0.5000g样品于玻璃杯中,加入10-20mL混合酸消解液,浸泡1~2h,再置于电热板上加热消解,如消解不完全,再补加消解液,继续加热消解,直至消解完全,消解液澄清为止,消解剩余酸液量根据试验要求决定。消解后取下将玻璃杯中的溶液用超纯水转移至25mL容量瓶中,定容至刻度后供火焰光度计测定,同时制备空白样品。
2结果与讨论
2.1标准曲线的配置
FP6410火焰光度计是目前针对钾和钠元素测定的仪器,以发射光谐法为基本原理,物质含量与其发射谱线强度成正比。虽然理论上物质元素含量与其发射谱线强度成正比,但是受到激发能量以及燃烧过程中的自吸、自蚀现象的影响,这种关系只有在低浓度条件下才能成立6-기。采用K、Na(1000u/m)国家标准溶液稀释配置浓度分别为0、0.5、1、2、3、4、5ug/mL的K、Na混合标准溶液用于标准曲线的绘制。
2.2不同酸介质和酸浓度对钾钠测定的影响根据《CBT5009.91-2003食品中钾、钠的测定》中规定对样品的消解使用了硝酸和高氯酸,通过直接在不同酸度测试液中进行加标回收实验来考察酸度对测定的影响。


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