近年来,化学计量学得到了飞速发展,化学计量中的关键一一化学计量仪器以及痕量检测方法得到了广泛的运用。原子荧光光度计由于有较低的检出限、灵敏度高、干扰较少、谱线比较简单、分析校准曲线线性范围宽、能实现多元素同时测定等优点在化学计量领域占据了重要的一席之地。上海仪电分析仪器有限公司介绍为保证原子荧光光度计检定工作的顺利进行,本文对检定过程中可能出现的问题给予了分析并给出了具体的解决方法。
1原子荧光光度计检定方法原子荧光光度计是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析。在计量检定工作中,根据原子荧光光度计工作原理,依照JG939-2009(原子荧光光度计检定规程》要求,通过配置标准溶液,在仪器稳定的工作条件下,对仪器的外观、稳定性、检出限、测量重复性、测量线性、通道间干扰进行检定。在检定过程中,检定人员首先确定仪器的使用状态,然后配置还原剂和标准溶液,待溶液稳定后,对原子荧光光度计进行检定。利用新配置的还原剂将标准溶液中的待分析元素还原为挥发性气态氢化物,然后借助载气将气态氢化物导人原子化器,在原子化过程形成基态原子;基态原子吸收光源的能量后在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来;根据荧光信号的强弱与待测元素含量的线性关系,通过
对标准溶液中待测元素的测量,从而确定检定的相关项目是否符合规程要求。上海仪电分析仪器有限公司引用检定中常见问题及解决办法在依据JG939-2009(原子荧光光度计检定规程》对仪器进行检定的过程中,会经常遇到以下几种问题:
2.1在进行检出限检定过程中,仪器不出峰据多次实验分析,得出了导致这种情况出现的几点原因
1)点火后火焰熄灭,导致原子化过程无法进行,所以产生不原子荧光。
2)水封缺水。水封有两个作用:一个是防止产生的氢化物泄露;另一个是把氢化物中的水汽在水封那个位置冷却变成的水排出去,保证水封气液分离的效果。如果水封缺水,使得上述两个作用无法实现,导致产生的荧光检测不到。
3)动泵进样管连接不对,导致样品或还原剂未进入反应系统,从而无法产生原子荧光,导致仪器不出峰。
4)还原剂浓度过低。上海仪电精科推荐还原剂浓度太低会导致气态氢化物产生过少,达不到仪器的检测限,导致仪器不出峰。
在具体实验时可以通过检査仪器是否有火焰,重新点火,保证原子化过程正常进行;对水封进行加水保证气态氢化物不泄露,并排出过多的水;检查蠕动泵进样管是否处于正常状态;如果是因为还原剂浓度过低,则需要检查实验要求,重新配置还原剂。