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仪电物光毛细管熔点仪对固体样品进行熔点测定实验

2021-09-29 21:49:31
[导读]毛细管熔点仪对固体样品进行熔点测定实验,从样品处理、操作条件和操作模式三方面进行测试过程中的影响因素分析。上海仪电物理光学仪器有限公司引用结果表明,对于固体试样测试,毛细管的最佳装填高度为3-4mm;起始温度设置低于物质熔点的标称值前5C;升温速率越快,熔点测定值越高,数据间的重现性越差。

熔点是指物质由固态变成液态时的温度,熔点测定是辦认物质特性的一个参数,也是衡量物质纯度的一个指标,可鉴别并描述产品。因此,熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。目前熔点的常用测定方法主要有显微镜法、毛细管法和热分析法,其中毛细管法是测定无机、有机样品和部分结晶聚合物的常用方法。梅特勒一托利多MP90毛细管熔点仪具有独特的透射光自动检测终点和视频同步记录的功能,提供两种熔点计算方法一一阈值法和终点法。上海仪电物理光学仪器有限公司介绍测量符合欧洲与美国(USP)药典、中国药典以及日本工业标准(JISK0064)的操作程序。笔者使用MP90毛细管熔点仪对待测固体样品进行测定实验,从样品处理、操作条件和操作模式三方面进行测试过程中的影响因素分析。

a)使用两种标准样品进行测试条件的优化,实验结果表明:试样颗粒大小会影响熔融温度和熔融热焓,测试前将试样研磨后再进行分析,以排除此带来的影响;毛细管内试样的装填高度为3~4mm,试样的测量结果最佳;试样纯度越高,熔化范固越短;上海仪电物理光学仪器有限公司引用起始温度设定为物质熔点的标称值前5℃,测量结果最接近物质熔点的标称值;升温速率设置为0.61.0℃./min时,两种物质测定的熔点值均在标准物质熔点的标称值范围内,且测定结果的标准偏差较小;
b)在MP9O毛细管熔点仪熔化范围操作模式下,可通过测量熔程来得出物质的纯度;在熔点操作模式下,可测定物质的热力学熔点和药典学熔点,阈值B法评定的熔点数值略低于终点C法评定的熔点数值,但测试结果的精密度略高于终点C法;
e)使用对苯二甲酰氯样品,在优化的测试条件下进行熔点测试,实验结果表明,测得的熔点值在给定对苯二甲酰氯出厂熔点值的范围内,测试结果的精密度较高。

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