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梅颖浦-磁力搅拌超声辅助乳化微萃取

[导读]据统计,我国有机磷农药的产量占全世界总量的 33%,占我国农药总量的一半以上。对涉及有机磷农药的误食、自杀、投毒等案件时有发生,通常需要针对相关生物检材如人、畜血液等进行检测。

  有机磷农药是人工合成的有机磷酸酯或硫代磷酸酯为基本骨架的一系列有机化合物,在世界范围内被作为高效的杀虫剂应用。据统计,我国有机磷农药的产量占全世界总量的 33%,占我国农药总量的一半以上。对涉及有机磷农药的误食、自杀、投毒等案件时有发生,通常需要针对相关生物检材如人、畜血液等进行检测。常见的前处理方法主要有针对血液样品中有机磷农药原体的液相萃取与固相萃取;针对尿液样品中的有机磷代谢物的液相萃取与固相萃取 。目前,分散液相微萃取技术(Dispersive Liquid-liquid Microextraction,DLLME)在有机磷农药残留检测的应用多集中在环境水 、土壤以及农产品(如茶叶、蔬菜、水果 等),对于较复杂检材如胃内容物 还没有将 DLLME 技术应用于血清中有机磷农药的前处理的报道。本研究利用一套自制装置,将所建立的一种改进的 DLLME 技术:磁力搅拌超声辅助乳化微萃取(Magnetic Stirring Combined with Ultrasound Assisted Emulsification Microextraction,MS-USAEME)方法应用于血清中的 7 种有机磷农药的前处理中。结果表明,所建立的方法能够显著缩短前处理时间,并具有更高的灵敏度和更好的准确性。

  材料和方法
  仪器和试剂
检测仪器:赛默飞 Trace 1300-ISQ 气相色谱联用质谱仪,配备 EI 源;甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、三唑磷、乐果、杀扑磷标准品购自公安部物证鉴定中心;磷酸三丁酯(天津市四友精细化学品公司),以甲醇配成 1.0 mg/mL 的储备液;空白血:混合健康人血清样品。未检出有机磷成分。
  实验方法
  气相色谱和质谱分析条件
  色谱柱:DB-5ms 型毛细管柱;载气:高纯氦气,流速:1.0mL/min;进样口温度 280℃;传输线温度 280℃;色谱柱程序升温:初始温度 60 ℃,保持2 min,30 ℃ /min 程序升温至 130 ℃,保持 1 min,10 ℃ /min 程序升温至 280 ℃,保持 5 min。EI 电子能量:70 eV;离子源温度 250 ℃;扫描范围:m/z 40~550;扫描方式:SCAN 和 SIM。进样体积:1.0 μL,恒流模式;不分流进样。
样品制备
使用标准储备液配置 7 种有机磷农药的混合标准添加血样,甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷的浓度为 100μg /L;马拉硫磷、三唑磷、乐果、杀扑磷的浓度为 300μg /L。萃取剂中内标物磷酸三丁酯的浓度为 2.0 mg /L。所有溶液在冰箱中冷藏,标准添加血样在每次萃取前需重新制备。
  萃取装置
  自制萃取装置由两部分组成:萃取管和磁力搅拌电机。磁力搅拌电机能够完全浸没在超声波发生器中,磁力搅拌转速可调,分为 100、200、400、800 rpm 四挡。

  萃取过程
  萃取管内加入 2 mL 血清样品,全部装置浸没于超声波发生器中。超声波发生器的水温设置为 30 ℃。然后,使用微量进样器将 90 μL 萃取剂甲苯快速注入样品溶液中,同时迅速打开超声波发生器和磁力搅拌电机,磁力搅拌转速为 200 rpm,萃取时间为 2 min。萃取结束后将萃取管在 7000 rpm 转速下高速离心 5 min。最后通过微量进样器提取 1 μL萃取剂进行仪器分析。

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